478832-03-0
中文名稱
N-BOC-氨基-1-芐基吡咯烷-2-酮
CAS
478832-03-0
分子量
290.36
基本信息
英文別名
Benzoicacid,3-bromo-5-ethyl-tert-butyl 1-benzyl-5-oxo-3-pyrrolidinylcarbamate
tert-Butyl (1-benzyl-5-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)477.5±44.0 °C(Predicted)
密度1.15±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)11.55±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
5733-86-8
75-65-0
478832-03-0
一般步驟：將1-芐基-5-氧代-3-吡咯烷甲酸（1.00 g，4.56 mmol）溶解于叔丁醇（6 mL）中，隨后加入三乙胺（0.76 mL，5.5 mmol）。接著，向反應(yīng)體系中緩慢滴加二苯基磷?；B氮化物（1.38 g，5.02 mmol）的叔丁醇（4 mL）溶液。將所得反應(yīng)混合物加熱回流2小時。反應(yīng)完成后，減壓濃縮反應(yīng)液，并用甲苯作為共沸溶劑以徹底除去叔丁醇。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯/己烷混合溶劑，最終得到(1-芐基-5-氧代吡咯烷-3-基)氨基甲酸叔丁酯（480 mg，產(chǎn)率51%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 1.34（9H，s），2.23（1H，dd，J = 5.7, 16.8 Hz），2.61（1H，dd，J = 8.6, 16.8 Hz），3.01（1H，dd，J = 5.7, 9.9 Hz），3.43（1H，dd，J = 8.6, 9.9 Hz），4.03（1H，m），4.36（2H，s），7.30（6H，m）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 78-79