483324-01-2
483324-01-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-(吡啶-3-基)嘧啶
2-Chloro-4-(3-pyridyl)pyrimidine
2-Chloro-4-pyridin-3-yl-pyrimidine
PyriMidine, 2-chloro-4-(3-pyridinyl)-
4-(3-pyridyl)-2-chloropyrimidine:2-chloro-4-(3-pyridyl)pyrimidine:
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3934-20-1
1692-25-7
483324-01-2
在250 mL三頸燒瓶中，將2,4-二氯嘧啶（5.0 g，33.56 mmol）溶于1,4-二惡烷和水的混合溶劑（4:1，50 mL）中，加入吡啶-3-硼酸（4.95 g，40.27 mmol）、碳酸鉀（9.28 g，67.12 mmol）和Pd(dppf)Cl2（2.45 g，3.36 mmol）。用氬氣置換體系三次，逐漸加熱至90℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，在減壓下濃縮體系以除去大部分溶劑，加入乙酸乙酯（150 mL）和水（100 mL）進(jìn)行萃取分離，再用乙酸乙酯（80 mL）萃取水相。合并有機(jī)相，依次用水（80 mL×2）和飽和食鹽水（80 mL×2）洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥3小時(shí)，過濾并濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用石油醚和乙酸乙酯（6 mL）混合溶劑攪拌1小時(shí)，過濾，真空干燥，得到4.8 g 2-氯-4-(3-吡啶基)嘧啶，收率為74.6%，HPLC純度大于95%。
參考文獻(xiàn)：
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