4926-26-5
4926-26-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-二甲基吡啶
7-chloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-3-quinolinecarboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5407-87-4
4926-26-5
以2-氨基-4,6-二甲基吡啶為原料合成2-溴-4,6-二甲基吡啶的一般步驟：將48%氫溴酸水溶液（Aldrich，65 mL，1.2 mol，10當(dāng)量）冷卻至-5℃，并加入4,6-二甲基吡啶-2-胺（Aldrich，15.0 g，0.12 mol，1.0當(dāng)量）。在機(jī)械攪拌下，向形成的濃稠白色鹽混合物中緩慢滴加溴（Aldrich，19.7 mL，0.38 mol，3.1當(dāng)量）。將所得紅色混合物在5℃以下，用亞硝酸鈉水溶液（32 mL水，Aldrich，22.1 g，0.32 mol，2.6當(dāng)量）處理1小時(shí)。在亞硝酸鹽添加過程中保持溫度低于5℃，隨后在2小時(shí)內(nèi)逐漸升溫至20℃。用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物至pH 14，并用甲基叔丁基醚（MTBE）萃取。有機(jī)相依次用水、鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物（29 g紅色油狀物）通過快速色譜法（硅膠，350 g）純化，以2-7%乙酸乙酯-環(huán)己烷為洗脫劑，得到橙色油狀產(chǎn)物（11.0 g，產(chǎn)率48%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6，300 MHz）δ 7.30（1H，s），7.13（1H，s），2.39（3H，s），2.26（3H，s）；13C NMR（DMSO-d6，75 MHz）δ 159.4，151.3，140.9，125.7，123.4，23.7，20.3；ESI-MS m/z 186/188（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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