4934-99-0
4934-99-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-羥基環(huán)丁基甲酸甲酯
3-羥基環(huán)丁烷甲酸甲酯
3-羥基環(huán)丁烷羧酸甲酯(順?lè)串悩?gòu)體混合物)
methyl 3-hydroxycyclobutanecarboxylate
methyl 3-hydroxycyclobutane-1-carboxylate
3-Hydroxycyclobutanecarboxylic acid methyl ester
3-hydroxy-1-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3-hydroxy-, methyl ester
Methylester of 3-hydroxycyclobutane-1-carboxylic acid
Methyl 3-Hydroxycyclobutanecarboxylate (mixture of cis- and trans-)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
695-95-4
4934-99-0
以3-羰基-環(huán)丁烷甲酸甲酯為原料合成3-羥基環(huán)丁烷羧酸甲酯的一般步驟：將3-羰基-環(huán)丁烷羧酸甲酯（307.5 g，2.4 mol，1.0當(dāng)量）溶解于3 L四氫呋喃中，并將溶液冷卻至-78至-60℃。隨后，緩慢滴加3.5 L氫化三叔丁氧基鋁鋰的四氫呋喃溶液（915.4 g，3.6 mol，1.5當(dāng)量）。反應(yīng)3小時(shí)后，通過(guò)TLC確認(rèn)反應(yīng)完成。然后，滴加1 L的2.5 mol/L鹽酸以終止反應(yīng)，并調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至約6，同時(shí)控制溫度在0℃左右。加入3 L乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，攪拌30分鐘。通過(guò)硅藻土過(guò)濾反應(yīng)混合物，濾餅用乙酸乙酯洗滌三次。分離濾液，水相用乙酸乙酯萃取。合并所有有機(jī)相，經(jīng)干燥后濃縮，得到黃色液體順式-3-羥基環(huán)丁基羧酸甲酯（273.3 g，2.1 mol），產(chǎn)率為88％，純度為95％。
參考文獻(xiàn)：
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