498-63-5
498-63-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2- 吡咯烷甲醇
吡啶烷-2-甲醇
吡咯烷-2-甲醇
吡咯烷-2-基甲醇
2-(羥甲基)吡咯烷
吡咯烷,2-(羥甲基)-
吡咯烷-2-甲醇 100G
吡咯烷-2-甲醇/DL-脯氨醇
DL-脯氨醇 (吡咯烷-2-甲醇)
NSC 367102
rac-Prolinol
DL-Prolinol>
2-Pyrrolidinemethanol
Pyrrolidine-2-methanol
2-Pyrrolidinylmethanol
2-(Hydroxymethyl)pyrrolidine
Pyrrolidine, 2-(hydroxymethyl)-
pyrrolidin-2-ylmethanol(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
STOT SE 3
制備方法
609-36-9
498-63-5
以DL-脯氨酸為原料合成吡咯烷-2-甲醇的一般步驟：在0℃及氮氣保護下，將DL-脯氨酸（6.0g，52.0mmol）分批緩慢加入攪拌中的LiAlH4（3.0g，78.0mmol）的THF（80mL）懸浮液中，加料過程控制在30分鐘內(nèi)完成。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫后，繼續(xù)加熱回流3小時。反應(yīng)完成后，在0℃下緩慢加入20% KOH溶液（18-20mL）以淬滅反應(yīng)。混合物通過Celite墊過濾，并用THF洗滌濾餅。將過濾得到的固體再次與THF混合，回流30分鐘后過濾。合并所有濾液，濃縮后得到淺黃色液體產(chǎn)物K1（3.2g，收率65%），該產(chǎn)物在儲存過程中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樯钭厣后w。產(chǎn)物的Rf值為0.1（展開劑：10% MeOH的DCM溶液，含1滴AcOH，茚三酮顯色）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 40, p. 7970 - 7974
[2] Patent: WO2015/181676, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 166-167
[3] Patent: WO2011/22508, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 59
[4] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1931, vol. 203, p. 279,285
[5] Monatshefte fuer Chemie, 1952, vol. 83, p. 541