501907-61-5
501907-61-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-BOC-4-氨基-2,6-二氯吡啶
(2,6-二氯吡啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯
tert-Butyl (2,6-dichloropyridin-4-yl)
t-butyl 2,6-dichloropyridin-4-yl-carbamate
1-N-Boc-4-aMino-2-chloro-3-forMylpyridine
ert-Butyl(2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate
tert-butyl (2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate
tert-butyl N-(2,6-dichloropyridin-4-yl)carbamate
(2,6-Dichloropyridin-4-yl)carbamic acid tert-butyl ester
(2,6-dichloro-4-pyridinyl)-, 1,1-diMethylethyl ester (9CI)
Carbamic acid, N-(2,6-dichloro-4-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2587-02-2
24424-99-5
501907-61-5
步驟1. 在室溫下，將4-氨基-2,6-二氯吡啶（5.04 g，30.3 mmol）溶解于二氯甲烷（DCM，100 mL）中，依次加入4-二甲氨基吡啶（DMAP，0.61 g，4.99 mmol）和二碳酸二叔丁酯（Boc2O，13.71 g，60.9 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，依次用飽和氯化銨水溶液（3 × 30 mL）和鹽水（40 mL）洗滌有機(jī)相，隨后用無(wú)水硫酸鈉干燥并濃縮。將殘余物溶解于四氫呋喃（THF，30 mL）和水（30 mL）的混合溶劑中，加入氫氧化鈉（4.5 g，112 mmol）。將反應(yīng)混合物在65℃下加熱4小時(shí)，冷卻至室溫后，用乙酸乙酯（EtOAc，5 × 30 mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用1N鹽酸（2 × 30 mL）和水（40 mL）洗滌，隨后用無(wú)水硫酸鈉干燥并濃縮，得到固體產(chǎn)物。通過(guò)過(guò)濾收集固體，依次用1N鹽酸（4 × 10 mL）和水（20 mL）洗滌，最后在50℃的真空烘箱中干燥，得到N-Boc-4-氨基-2,6-二氯吡啶（7.44 g，收率93%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/76800, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 292
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 50, p. 8917 - 8920
[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 15, p. 6025 - 6028
[4] Patent: WO2016/6974, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 516; 517; 518; 519; 520; 521; 522