50638-47-6
50638-47-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-2-氯苯甲醚
4-溴-2-氯-1-甲氧基苯
2-Chloro-4-bromoanisole
4-BROMO-2-CHLOROANISOLE
3-Chloro-4-methoxyphenyl bromide
1-Bromo-3-chloro-4-methoxybenzene
2-chloro-4-Bromo-1-methoxy-benzene
Benzene,4-bromo-2-chloro-1-methoxy-
Methyl(2-chloro-4-bromophenyl) ether
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3964-56-5
74-88-4
50638-47-6
以4-溴-2-氯苯酚（7.0g，33.0mmol，1當(dāng)量）和碘甲烷（2.5mL，1.2當(dāng)量）為原料，在N，N-二甲基甲酰胺（50mL）中，加入碳酸銫（8.5g，42.0mmol，1.2當(dāng)量）作為堿。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌后，加熱至50℃并反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用水（500mL）淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷萃取反應(yīng)混合物，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化，以環(huán)己烷為洗脫劑，得到純凈的4-溴-2-氯-1-甲氧基苯（7.5g，定量收率）。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜分析（計(jì)算值：C7H6BrClO [221]），未觀察到MH+峰；液相色譜保留時(shí)間（LC Rt）為3.15分鐘（5分鐘方法）。1H-NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 3.88（s，3H），6.80（d，1H），7.32（m，1H），7.50（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/209529, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Patent: US4623650, 1986, A
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 25, p. 6443 - 6448
[4] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 25, p. 6561 - 6566
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 35, p. 9144 - 9148