509142-48-7
中文名稱
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲酸
英文名稱
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)benzoic acid
CAS
509142-48-7
分子式
C8H4BrF3O3
分子量
285.01
MOL 文件
509142-48-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
509142-48-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-2-(三氟甲氧基)苯甲酸 英文別名
4-Bromo-2-(trifluoromethoxy)benzoic acidBenzoic acid, 4-bromo-2-(trifluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點91～94℃
沸點272.7±40.0 °C(Predicted)
密度1.797±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)2.69±0.36(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
288315-03-7
122-01-0
509142-48-7
一般步驟：實施例63（a）4-溴-2-（三氟甲氧基）苯甲酸的合成 將亞硫酰氯（5 mL）加入到4-氯苯甲酸（0.49 g，3.1 mmol）中。加入2滴無水DMF后，將反應(yīng)混合物在氮氣保護下回流約15分鐘。反應(yīng)完成后，真空蒸發(fā)除去溶劑，將殘余物溶解于二氯甲烷（5 mL）中。隨后加入3,3-二氟氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽（0.42 g，3.3 mmol）和三乙胺（0.91 mL，6.6 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌約15分鐘。反應(yīng)液用二氯甲烷稀釋后，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和水洗滌。有機相經(jīng)無水乙醇處理（直至獲得澄清溶液）后，真空蒸發(fā)溶劑，得到4-溴-2-三氟甲氧基苯甲酸固體，收率94％。所得產(chǎn)物無需進一步純化即可用于下一步反應(yīng)。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 7.75-7.66 (m, 2H), 7.58-7.48 (m, 2H), 5.06-4.15 (m, 4H); MS (ESI) m/z 232 (M + 1)。
參考文獻：
[1] Patent: WO2007/40440, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 115-116