51012-65-8
中文名稱
2-溴-1-O-甲苯基-乙酮
英文名稱
2'-METHYLPHENACYL BROMIDE
CAS
51012-65-8
分子式
C9H9BrO
分子量
213.07
MOL 文件
51012-65-8.mol
更新日期
2026/04/10 15:26:06
51012-65-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
唑吡坦雜質(zhì)21酒石酸唑吡坦雜質(zhì)15
2-溴-2'-甲基苯乙酮
2-甲基-Α-溴代苯乙酮
2-溴-1-O-甲苯基-乙酮
2-溴-1-(鄰甲苯基)乙酮
2-溴-1-(甲苯-2-基)乙酮
2-甲基-ALPHA-溴代苯乙酮
2-溴-1-(2-甲基苯基)乙酮
2-溴-1-(2-甲基苯基)乙基-1-酮
英文別名
AKOS BBS-00004007Zolpidem Impurity 21
2-(Bromoacetyl)toluene
2-METHYLPHENACYL BROMIDE
2'-METHYLPHENACYL BROMIDE
2-Methyl phenycyl Bromide
2-Bromo-1-o-tolyl-ethanone
2-bromo-2-methylacetophenone
Zolpidem tartrate Impurity 15
2-Bromo-1-(o-tolyl)ethan-1-one
所屬類別
有機原料：酮類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點82
密度1.416±0.06 g/cm3(Predicted)
折射率1.5790 to 1.5830
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形態(tài)透明液體
顏色淡黃色至黃色至橙色
水溶解性Slightly soluble in water.
敏感性Lachrymatory
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險
危險性描述H315-H319-H335
危險品標(biāo)志Xi
危險品運輸編號UN 2810 6.1/PG III
Hazard NoteIrritant/Lachrymator
危險等級6.1
包裝類別III
海關(guān)編碼2914790090
制備方法
方法1
933-88-0
18107-18-1
51012-65-8
實施例6 2-溴-1-鄰甲苯基乙酮（I15）的制備：在氮氣保護下，將2-甲基苯甲酰氯（169μL，1.29 mmol）溶于無水乙腈（5 mL）中，冷卻至0℃。隨后，緩慢加入（重氮甲基）-三甲基硅烷（1.94 mL，3.88 mmol，2M的己烷溶液）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌15小時后，再次冷卻至0℃，并緩慢加入48%氫溴酸（512μL，4.53 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，加入乙酸乙酯（EtOAc）和水進行萃取，分離有機層。水相用1M氫氧化鈉（NaOH）中和后，再次用乙酸乙酯萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮，得到2-溴-1-鄰甲苯基乙酮（250 mg，收率91%）。該中間體無需進一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δppm：7.82-7.91（m，1H），7.45-7.52（m，1H），7.25-7.40（m，2H），4.86（s，2H），2.41（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2011/311458, 2011, A1
[2] Patent: WO2011/161018, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35