51173-05-8
51173-05-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氟-2-羥基吡啶
5-氟-2-吡啶酮
5-FLUORO-2-HYDROXYPYRIDINE
3-Fluoro-6-hydroxypyridine
5-Fluoropyridin-2-ol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
51173-04-7
51173-05-8
以2-甲氧基-5-氟吡啶為原料合成2-羥基-5-氟吡啶的一般步驟：將4.6L含有3-80的甲苯溶液分裝于多個(gè)密封管中，加入900mL 35%鹽酸，于145℃下反應(yīng)2小時(shí)。通過(guò)LC/MS監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料完全消耗且僅生成產(chǎn)物4。反應(yīng)完成后，傾析并棄去甲苯層。水相用乙酸乙酯洗滌，隨后濃縮去除揮發(fā)性物質(zhì)，得到含有目標(biāo)產(chǎn)物氟代-羥基吡啶4-80的棕色固體。共收集244g濕品，直接用于后續(xù)步驟（未完全干燥）。[1489]備注：后續(xù)操作中，我們?cè)诩訜崆跋葍A析甲苯層以減少體積。采用48%氫溴酸水溶液在100℃下反應(yīng)6小時(shí)，得到與文獻(xiàn)方法相似的結(jié)果，產(chǎn)率為49%。[1490]參考文獻(xiàn)：J. Heterocyclic Chem., 10, 779, 1973（包括上述反應(yīng)及分析數(shù)據(jù)）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 211
[2] Patent: US2006/142298, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: US2005/209246, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31
[4] Patent: US2004/110785, 2004, A1. Location in patent: Page 211
[5] Patent: US2006/142298, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13