51419-59-1
51419-59-1 結構式
基本信息
(4-甲基苯基)甲烷磺酰氯
4-甲基芐磺酰氯
(4-甲基苯)甲烷磺酰氯
(4-甲苯基)甲烷黃酰氯,TECH,97%
4-METHYLBENZYLSULFONYL CHLORIDE
(4-METHYLPHENYL)METHANESULFONYL CHLORIDE
[(4-METHYLPHENYL)METHYL]SULFONYL CHLORIDE
P-METHYL-ALPHA-TOLUENESULFONYL CHLORIDE
P-TOLYL-METHANESULFONYL CHLORIDE
[(4-methylphenyl)methyl]sulphonyl chloride
4-Methylbenzylsulphonyl chloride, alpha-p-Xylenesulphonyl chloride
ɑ-p-Xylenesulfonyl chloride, 97%
p-Methyl-α-toluenesulfonyl chloride
(4-Methylphenyl)methanesulfonyl chloride, 4-Methylbenzenemethanesulfonyl chloride, p-Methyl-α-toluenesulfonyl chloride, p-Tolylmethanesulfonyl chloride
^a-p-Xylenesulfonyl chloride, 97%
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
940-63-6
51419-59-1
通用方法：將烷基鹵（或硫酸鹽）（5mmol）與硫脲（0.381g，5mmol）在乙醇（5mL）中回流加熱1小時。反應完成后，在真空條件下除去溶劑，并用乙醚（3×5mL）洗滌殘余物，得到相應的S-烷基異硫脲鹽，為白色固體，收率接近定量。無需進一步純化，將所得產(chǎn)物轉移至配備溫度計和加料漏斗的三頸圓底燒瓶中，置于冰浴中。隨后加入水（0.45mL）和乙腈（10mL）。在劇烈攪拌下，向混合物中緩慢滴加叔丁基次氯酸鹽（2.86mL）的乙腈（5mL）溶液，控制反應溫度在0-20℃范圍內。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應混合物30分鐘。反應結束后，在真空條件下除去溶劑，加入乙醚（15mL）溶解殘余物，用水（2×10mL）洗滌有機相，無水硫酸鈉干燥，最后在真空下濃縮，得到高純度的4-甲基芐磺酰氯。產(chǎn)物可通過石油醚-乙酸乙酯混合溶劑重結晶進一步純化。
參考文獻：
[1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 20, p. 3186 - 3190
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 26, p. 5028 - 5037,10
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 26, p. 5028 - 5037
[4] Journal of the American Chemical Society, 1987, vol. 109, # 24, p. 7472 - 7477
[5] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 12, p. 1675 - 1682