51656-91-8
51656-91-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸-8-亞基)乙酸乙酯
2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-亞基)乙酸乙酯
2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸-8-基亞甲基)乙酸乙酯
Aceticacid, 1,4-dioxaspiro[4.5
Ethyl 1,4-dioxaspiro[4.5]dec-8-ylideneacetate
ethyl 2-(1,4-dioxaspiro[4.5]decan-8-ylidene)acetate
ethyl 2-(1,4-dioxaspiro[4.5]decan-8-ylidene)acetate-24
8-[(Ethoxycarbonyl)methylidene]-1,4-dioxaspiro[4.5]decane
4-(4-oxo-1-cyclohexa-2,5-dienylidene)-1-cyclohexa-2,5-dienone
2-(1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-ylidene)acetic acid ethyl ester
Acetic acid, 2-(1,4-dioxaspiro[4.5]dec-8-ylidene)-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4746-97-8
51656-91-8
以1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮為原料合成2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸-8-亞基)乙酸乙酯的一般步驟如下：在0℃條件下，將膦酸三乙酯（44.8g，200mmol）溶解于THF（30ml）中，隨后加入1M的雙（三甲基甲硅烷基氨基）鈉THF溶液（200ml）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌0.5小時后，再次冷卻至0℃。緩慢滴加1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮（15.6g，200mmol）的THF（50ml）溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)液在室溫下繼續(xù)攪拌18小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，用冷的檸檬酸水溶液淬滅反應(yīng)，隨后用EtOAc進(jìn)行萃取。有機相依次用飽和NaHCO3水溶液、鹽水洗滌，并用Na2SO4干燥。干燥后的有機相經(jīng)過濾、濃縮，得到的粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，采用CH2Cl2/EtOAc梯度洗脫，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(1,4-二氧雜螺[4.5]癸-8-亞基)乙酸乙酯（21g，收率91%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/264489, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[2] Patent: US5877199, 1999, A
[3] Patent: WO2006/115168, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107
[4] Patent: WO2007/73934, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 92-93
[5] Patent: WO2004/99191, 2004, A2. Location in patent: Page 17