51792-34-8
51792-34-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS BBS-00006359
3,4-DIMETHOXYTHIOPHENE 98%
3,4-dimethoxytiophene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3141-26-2
124-41-4
51792-34-8
在氬氣保護(hù)下，將21g甲醇鈉和72g甲醇加入100mL四頸燒瓶中（甲醇鈉在甲醇中的初始濃度為22.6wt%），攪拌至完全溶解。隨后，加入0.83g溴化亞銅作為催化劑，并緩慢滴加15g 3,4-二溴噻吩，反應(yīng)液逐漸由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏该?。滴加完畢后，蒸餾去除50g甲醇（此時(shí)甲醇鈉在剩余甲醇中的濃度升至48.8wt%）。將反應(yīng)混合物加熱至97℃進(jìn)行回流反應(yīng)。通過(guò)氣相色譜監(jiān)測(cè)，反應(yīng)5小時(shí)后，3,4-二溴噻吩和3-溴-4-甲氧基噻吩的含量均低于檢測(cè)限。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水，過(guò)濾后，用甲苯萃取粗產(chǎn)物。甲苯層依次用水洗滌和硫酸鎂干燥。過(guò)濾去除干燥劑后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮甲苯層，最后進(jìn)行真空蒸餾，得到7.28g 3,4-二甲氧基噻吩，產(chǎn)率為81.5%。經(jīng)氣相色譜分析（Agilent 6890N網(wǎng)絡(luò)GC，F(xiàn)ID檢測(cè)器），產(chǎn)物純度為98.01%。
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