51834-97-0
51834-97-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-羥基-2-甲氧基嘧啶
5-羥基-2-甲氧基吡啶
5-羥基-2-M乙氧基吡啶
3-Pyridinol, 6-methoxy-
5-HYDROXY-2-METHOXYPYRIDIN
6-METHOXY-HYDROXY-PYRIDINE
5-hydroxy-2-methoxypridine
3-Pyridinol,6-methoxy-(9CI)
5-HYDROXY-2-METHOXYPYRIDINE
5-Hydroxy-2-methoxylpyridine
5-HYDROXY-2-METHOXYPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
2-Methoxyl-5-hydroxypyridine,6-Methoxypyridin-3-ol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
13472-85-0
51834-97-0
步驟2. 5-羥基-2-甲氧基吡啶的合成: 在-78℃條件下，向攪拌中的5-溴-2-甲氧基吡啶（8.9g，47.9mmol）的四氫呋喃（THF，175mL）溶液中緩慢滴加正丁基鋰溶液（2.5M己烷溶液，28.7mL，71.8mmol）。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌45分鐘。隨后，通過(guò)注射器加入硼酸三甲酯（7.06mL，62.2mmol），并將混合物在相同溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。將反應(yīng)混合物升溫至0℃，并加入3N NaOH溶液（25mL，71.77mmol）和30%過(guò)氧化氫溶液（約50mL）的混合液進(jìn)行處理。反應(yīng)混合物逐漸變?yōu)辄S色并略顯混濁，隨后升溫至室溫，保持30分鐘后加熱至回流溫度，維持1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。水層用1N HCl溶液中和，隨后用乙醚（Et2O，2×100mL）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到黃色粘稠油狀產(chǎn)物（3.5g，收率60%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2013, vol. 22, # 4, p. 1825 - 1836
[2] Heterocycles, 2002, vol. 57, # 1, p. 55 - 71
[3] Patent: EP1449834, 2004, A2. Location in patent: Page 27
[4] Patent: EP1042305, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 33
[5] Patent: US2003/207914, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 12