518990-33-5
518990-33-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-CHLORO-3-IODO (1H)INDAZOLE
4-chloro-3-iodo-1H-indazole(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13096-96-3
518990-33-5
以4-氯-1H-吲唑為原料合成4-氯-3-碘-1H-吲唑的一般步驟：向4-氯-1H-吲唑（1.7g，11.2mmol，1.0當(dāng)量）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20mL）溶液中加入氫氧化鉀（KOH，1.25g，22.4mmol，2.0當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。隨后，在0℃下向反應(yīng)體系中分批加入碘（I2，5.64g，22.4mmol，2.0當(dāng)量），并將混合物在室溫下攪拌過夜。通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）分析確認(rèn)反應(yīng)完成。將反應(yīng)混合物倒入冰水中，并用乙酸乙酯（EtOAc，50mL×2）進(jìn)行萃取。合并的有機(jī)相依次用飽和亞硫酸鈉（Na2SO3，20mL×2）水溶液和鹽水（20mL×2）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-3-碘-1H-吲唑（2.7g，9.7mmol，產(chǎn)率：87%）。LC/MS分析顯示分子離子峰（M+）的m/z為279。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/65062, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 122-123
[2] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 166; 167
[3] Patent: WO2014/28589, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 76