5193-03-3
5193-03-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(6-氯-2-吡啶基)肼,95%
2-CHLOROPYRIDINEHYDRAZINE
6-CHLOROPYRIDIN-2-YLHYDRAZINE
2-Chloro-6-hydrazinylpyridine
(6-Chloro-2-pyridyl)hydrazine, 95%
6-Chloropyridine-2-ylhydrazine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2402-78-0
5193-03-3
以2,6-二氯吡啶為原料合成2-氯-6-肼基吡啶的一般步驟：將2,6-二氯吡啶（50.0g，0.34mol）溶于80％一水合肼溶液（120mL，1.92mol）和乙醇（200mL）的混合溶劑中，于100℃下加熱回流4小時(shí)。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)2,6-二氯吡啶完全消耗。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至干。所得粗產(chǎn)物通過從石油醚中重結(jié)晶進(jìn)行純化，得到2-氯-6-肼基吡啶（31.0g，64％），為白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ7.42（dd，J = 7.2Hz，0.4Hz，1H），6.65（t，J = 7.2Hz，2H），6.14（s，1H），3.63（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2004, vol. 2, # 2, p. 246 - 256
[2] Patent: US2003/187014, 2003, A1
[3] Patent: WO2014/201127, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00582
[4] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2006, vol. 65, # 1, p. 206 - 214
[5] Patent: US4997835, 1991, A