52568-28-2
52568-28-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(吡啶-2-基)丙-2-胺
2-(吡啶-2-基)-2-丙胺
ALPHA,ALPHA-二甲基-2-吡啶甲胺
2-(2-Pyridyl)-2-propylaMine
2-(Pyridin-2-yl)propan-2-aMine
Huang hydrosilylation catalyst
2-(Pyridin-2-yl)isopropyl amine
2-Pyridinemethanamine, α,α-dimethyl-
[1-METHYL-1-(PYRIDIN-2-YL)ETHYL]AMINE
2-(Pyridin-2-yl)isopropyl amine 95% (GC)
alpha,alpha-DiMethyl-2-pyridineMethanaMine
[(E)-N-(1-(6-((Di-tert-butylphosphino)oxy)-pyridin-2-yl)ethylidene)-2,6-diisopropylaniline]iron dichloride
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Irrit. 2
Skin Irrit. 2
制備方法
100-70-9
917-54-4
52568-28-2
以2-氰基吡啶和甲基鋰為原料合成α,α-二甲基-2-吡啶甲胺的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將無水氯化鈰(III)（35g，144mmol）與THF（240mL）混合，攪拌30分鐘形成漿液。將混合物置于干冰-丙酮浴中冷卻至-76℃。緩慢滴加1.6M甲基鋰的乙醚溶液（90mL，144mmol），控制滴加速度使反應(yīng)溫度保持在-60℃以下。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30分鐘。再次將反應(yīng)混合物冷卻至-76℃，然后緩慢加入2-氰基吡啶（5g，48mmol）的THF（20mL）溶液，確保反應(yīng)溫度不超過-60℃。將混合物在干冰浴中攪拌15分鐘后，移去冷卻浴，使反應(yīng)混合物緩慢升溫至15℃。隨后，將反應(yīng)混合物重新置于干冰浴中冷卻，并在攪拌下加入氫氧化銨（90mL）。讓反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將溶液從混合物中倒出，并用THF充分洗滌固體。合并濾液和洗滌液，蒸發(fā)溶劑，得到定量收率的1-甲基-1-(吡啶-2-基)乙胺。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ8.52（d，J=4.0Hz，1H），7.60（td，J=7.7,1.6Hz，1H），7.42（d，J=7.9Hz，1H），7.15-7.08（m，1H），1.47（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/131814, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 43
[2] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 33, p. 11574 - 11577
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[4] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 51, p. 13833 - 13837,5
[5] Patent: WO2005/97750, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 147-148