527-62-8
527-62-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,6-二氯-2-氨基苯酚
2,4-二氯-6-氨基苯酚
2-AMINO-4,6-DICHLOROPHENOL
6-AMINO-2,4-DICHLORO PHENOL
2-amino-4,6-dichloro-pheno
4,6-Dichloro-2-aminophenol
2-Amino-4,6-chlorophenol
4,6-Dichloro-α-aminophenol
3-Amino-2-hydroxy-1,5-dichlorbenzene
2,4-DICHLORO-6-AMINOPHENOL 99%
4,6-Dichloro-o-aminophenol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
609-89-2
527-62-8
以2,4-二氯-6-硝基苯酚為原料合成2,4-二氯-6-氨基苯酚的一般步驟：向2,4-二氯-6-硝基苯酚（60.0g，288mmol）的乙醇（250mL）和水（250mL）懸浮液中分批加入亞硫酸氫鈉（251g，1.44mol）。將反應(yīng)混合物在65℃下攪拌4小時。反應(yīng)完成后，將混合物進(jìn)行真空濃縮，隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液（500mL）稀釋，并用乙酸乙酯（200mL×4）進(jìn)行萃取。萃取后的有機層用鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。干燥后的有機層經(jīng)過濾后，進(jìn)行真空濃縮。殘余物通過硅膠EPO快速柱色譜法進(jìn)行純化，洗脫劑為0-50％乙酸乙酯/正己烷梯度混合物。收集目標(biāo)組分，將濾液真空濃縮，得到固體產(chǎn)物。該固體用正己烷洗滌，最終得到2,4-二氯-6-氨基苯酚（30.6g，172mmol，收率60％），為無色粉末。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ3.92（s，2H），5.36（s，1H），6.59（d，J = 2.1Hz，1H），6.71（d，J = 2.1Hz，1H）。質(zhì)譜分析結(jié)果：MS Calcd.：177; MS實測值：178（M + H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, # 3, p. 269 - 276
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 14, p. 1923 - 1928
[3] Patent: WO2008/51533, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 79-80
[4] Patent: US2002/156081, 2002, A1
[5] Patent: US6921763, 2005, B2