52718-95-3
中文名稱(chēng)
2-溴-3-吡啶甲酸甲酯
英文名稱(chēng)
2-Bromo-3-pyridinecarboxylic acid methyl ester
CAS
52718-95-3
分子式
C7H6BrNO2
分子量
216.03
MOL 文件
52718-95-3.mol
更新日期
2026/06/01 12:37:36
52718-95-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴煙酸甲甲基-2-溴煙酸酯
甲基 2-溴尼古丁酸酯
2-溴-3-甲酸甲酯吡啶
2-溴吡啶-3-甲酸甲酯
2-溴-3-吡啶甲酸甲酯
英文別名
Methyl2-Bromonicotinate>Methyl 2-bromopyridin-3-carboxylate
METHYL 2-BROMOPYRIDINE-3-CARBOXYLATE
Methyl 2-broMo-3-pyridinecarboxylate
2-BROMO-3-PYRIDINECARBOXYLIC ACID METHYL ESTER
2-Bromopyridine-3-carboxylic Acid Methyl Ester
3-pyridinecarboxylic acid, 2-bromo-, methyl ester
2-BROMO-3-PYRIDINE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER
所屬類(lèi)別
化學(xué)試劑：甲酯類(lèi)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)32-37°C
沸點(diǎn)95-97 °C(Press: 1.4 Torr)
密度1.579±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.25±0.10(Predicted)
形態(tài)粉末至塊狀至透明液體
顏色白色到黃色到橙色
InChIKeyRAFFKXWNTXTTFO-UHFFFAOYSA-N
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)52718-95-3
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H315-H319-H335
防范說(shuō)明P302+P352-P305+P351+P338-P362+P364
WGK Germany3
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
13070-22-9
105-34-0
52718-95-3
在配備溫度計(jì)的500mL三頸燒瓶中，依次加入61mL（0.5mol）N,N-二乙基-3-氨基丙烯醛、50mL 95％乙醇及5.0g碳酸氫鉀（KHCO3），隨后緩慢加入65mL（0.6mol）氰乙酸甲酯。將組裝好的反應(yīng)裝置置于超聲波儀中。設(shè)定超聲波輻射條件為60℃反應(yīng)溫度、250W超聲功率及150KHz頻率，啟動(dòng)反應(yīng)。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程（展開(kāi)劑：石油醚與二氯甲烷體積比1:2，顯色劑：升華碘），直至N,N-二乙基-3-氨基丙烯醛完全反應(yīng)。隨后，向反應(yīng)體系中通入溴化氫（HBr）氣體，保持上述超聲輻射條件，反應(yīng)約35分鐘，并通過(guò)高效液相色譜（HPLC）追蹤反應(yīng)至完成。反應(yīng)結(jié)束后，用10％氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至5-6，靜置分層。水相用乙酸乙酯（20mL×3）萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相用10mL去離子水洗滌后，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液，得到淺棕色液體2-溴煙酸甲酯（97.7g），產(chǎn)率為90.5％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104945317, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0065; 0067; 0068