52913-11-8
52913-11-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基苯基乙酸甲酯
Methyl 2-(3-aMinophenyl)acetate
3-AMINOPHENYLACETIC ACID METHYL ESTER
3-aminoBenzeneacetic acid methyl ester
Benzeneacetic acid, 3-amino-, methyl ester
methyl (3-aminophenyl)acetate(SALTDATA: FREE)
3-Aminophenylacetic acid methyl ester, 3-(2-Methoxy-2-oxoethyl)aniline
3-Aminophenylacetic acid methyl ester, 3-(2-Methoxy-2-oxoethyl)aniline, Methyl (3-aminophenyl)acetate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
14338-36-4
52913-11-8
1. 將3-氨基苯基乙酸（15.5 g，0.10 mol）懸浮于甲醇（150 mL）中，并將混合物冷卻至0℃。 2. 在持續(xù)攪拌下，緩慢滴加亞硫酰氯（11.2 mL，0.15 mol）。 3. 反應(yīng)混合物逐漸變?yōu)槌吻宓某壬芤?，繼續(xù)攪拌4小時(shí)。 4. 反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。 5. 將殘余固體溶解于乙酸乙酯（150 mL）中，并用飽和碳酸氫鈉溶液（150 mL）洗滌。 6. 分離有機(jī)相，再用飽和碳酸氫鈉溶液（100 mL）和鹽水依次洗滌，最后用無水硫酸鈉干燥。 7. 過濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液，得到3-氨基苯基乙酸甲酯，為棕色油狀物（14.1 g，收率83%）。 8. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500 MHz，CDCl3）表征：δ 7.12（1H，dd），6.7-6.6（3H，m），3.71（3H，s），3.55（2H，s）。 9. 后續(xù)步驟：將3-氨基苯基乙酸甲酯轉(zhuǎn)化為（3-甲磺酰氨基-苯基）-乙酸甲酯。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/53277, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52
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[3] Patent: WO2005/19190, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 56
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[5] Patent: WO2004/41813, 2004, A1. Location in patent: Page 117