53087-78-8
中文名稱
2-溴煙酸乙脂
英文名稱
2-BROMONICOTINIC ACID ETHYL ESTER
CAS
53087-78-8
分子式
C8H8BrNO2
分子量
230.06
MOL 文件
53087-78-8.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
53087-78-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴煙酸乙脂2-溴煙酸乙酯,96%
英文別名
Ethyl 2-bromonicotinateEthyl2-bromonicotinate,96%
ethyl 2-broMopyridine-3-carboxylate
2-bromo-3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-bromo-, ethyl ester
所屬類別
化學(xué)試劑：乙酯類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)271℃
密度1.501
閃點(diǎn)118℃
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.14±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
105-56-6
927-63-9
53087-78-8
向反應(yīng)器中加入氰基乙酸乙酯（59 mL，0.5 mol）和1-十二烷基-3-甲基咪唑氯化物（50 mL），隨后加入3-二甲基氨基丙烯酸酯（62 mL，0.5 mol），攪拌均勻。將反應(yīng)混合物在油浴中加熱至90℃，并保持此溫度反應(yīng)4小時(shí)。通過薄層色譜（TLC，展開劑：石油醚/二氯甲烷=1:2，顯色劑：碘蒸氣）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)3-二甲氨基苯甲醛完全反應(yīng)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫。用1,2-二氯乙烷（60 mL）萃取反應(yīng)混合物三次，合并有機(jī)相。水相用去離子水洗滌后，真空干燥并回收利用。向有機(jī)相中通入干燥的溴化氫（HBr）氣體，直至通過高效液相色譜（HPLC）確認(rèn)反應(yīng)完成。用20%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH至5-6，然后用1,2-二氯乙烷（20 mL×3）萃取水相。合并有機(jī)層，用分子篩干燥，過濾后減壓蒸發(fā)溶劑，回收1,2-二氯乙烷，得到2-溴煙酸乙酯（108.4 g，淺棕色液體），收率為94.0%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105001154, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0049; 0050; 0051; 0052
[2] Patent: CN104945317, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0047; 0048