18368-63-3

5315-24-2

以2-氯-6-甲基吡啶為原料合成2-甲基-6-肼基吡啶的一般步驟：[0719]將2-氯-6-甲基吡啶（5g，39.19mmol）與過(guò)量水合肼（20g，391.94mmol）的混合物在119℃下回流反應(yīng)36小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓濃縮除去未反應(yīng)的水合肼。將殘余物用去離子水（30ml）稀釋，并用二氯甲烷（30ml×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（30ml）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)從石油醚（15ml）在-10℃下重結(jié)晶純化，得到2-甲基-6-肼基吡啶（2.40g，產(chǎn)率：49.35％），為黑褐色固體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.39-7.29（m，1H），7.25（s，1H），6.51（d，J = 8.4Hz，1H），6.39（d，J = 7.3Hz，1H），4.06（s，2H），2.26（s，3H）。MS（ESI）m/z（M + H）+ 127.8。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2003/187014, 2003, A1

[2] Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0719

[3] Patent: US4622401, 1986, A

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1743 - 1747