53277-47-7
53277-47-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-6-甲基煙酸甲酯
2-氯-6-甲基吡啶-3-羧酸甲酯
Methyl 2-chloro-6-methylnicotinate
METHYL6-METHYL-2-CHLOROPYRIDINE-3-CARBOXYLATE
2-Chloro-6-methyl-3-pyridinecarboxylic acid methyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-chloro-6-Methyl-, Methyl ester
Methyl 2-chloro-6-methylpyridine-3-carboxylate, 2-Chloro-3-(methoxycarbonyl)-6-methylpyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
30529-70-5
53277-47-7
以甲醇和2-氯-6-甲基煙酸為原料合成2-氯-6-甲基吡啶-3-羧酸甲酯的一般步驟如下：a. 將草酰氯（9.3 mL）緩慢加入含有2-氯-6-甲基煙酸（9 g）的二氯甲烷（500 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘后，通過減壓濃縮去除溶劑，得到粗產(chǎn)物。隨后，將粗產(chǎn)物溶解于甲醇（500 mL）中，并在0℃下攪拌處理。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌過夜后，再次通過減壓濃縮去除溶劑，得到殘余物。將殘余物用水和乙酸乙酯（EA）稀釋，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和，隨后用乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到2-氯-6-甲基吡啶-3-羧酸甲酯（9.7 g，收率99%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，氯仿-d）表征：δ 2.60（s，3H），3.95（s，3H），7.17（d，J = 7.8 Hz，1H），8.09（d，J = 7.8 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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