53389-01-8
53389-01-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯吡啶-2,6-二羧酸二乙酯
4-氯吡啶-2,6-二甲酸二乙酯
4-氯-2,6-二吡啶二甲酸二乙酯
4-氯吡啶-2,6-二羧酸二乙酯 5G
4-chloropyridine-2,6-dicarboxylate
4-Chloro-2,6-(diethoxycarbonyl)pyridine
Ethyl 4-chloropyidine-2,6-dicarboxylate
DIETHYL 4-CHLOROPYRIDINE-2,6-DICARBOXYLATE
DIETHYL 4-CHLORO-2,6-PYRIDINEDICARBOXYLATE
Diethyl 4-Chloropyridine- 2,6-pyridinedicarboxylate
4-Chloro-2,6-pyridinedicarboxylic acid diethyl ester
2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 4-chloro-, 2,6-diethyl ester
DIETHYL 4-CHLORO-2,6-PYRIDINEDICARBOXYLATE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
71022-75-8
64-17-5
53389-01-8
在冰浴冷卻條件下，將粗制的4-氯吡啶-2,6-二羰基二氯化物溶于二氯甲烷（100 mL）中，隨后緩慢加入吡啶（6 mL）和乙醇（5 mL）的混合溶液。反應(yīng)混合物在冰浴中攪拌5分鐘后，移去冰浴，繼續(xù)在室溫下攪拌5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾去除揮發(fā)性溶劑。將殘余物用1 M鹽酸（30 mL）和飽和氯化鈉水溶液（50 mL）的混合液洗滌，隨后用二氯甲烷（200 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠快速柱色譜法純化，采用乙酸乙酯-己烷（1:4，隨后調(diào)整為1:3）作為洗脫劑，最終得到4-氯-2,6-吡啶二羧酸二乙酯（800 mg，產(chǎn)率62%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）表征：δ 1.36（t，6H，J = 7.1 Hz，CH3），3.33（s，3H，CH3），4.40（q，4H，J = 7.1 Hz，CH2），8.31（s，2H，Ar）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2004/198728, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[2] Canadian Journal of Chemistry, 1991, vol. 69, # 7, p. 1107 - 1116
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 21, p. 4703 - 4707
[4] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 71, p. 10323 - 10326