534602-47-6
中文名稱
N-Boc-3-甲基-3-哌啶甲酸
英文名稱
1-N-Boc-3-Methylpiperidine-3-carboxylic acid
CAS
534602-47-6
分子式
C12H21NO4
分子量
243.3
MOL 文件
534602-47-6.mol
更新日期
2024/11/26 10:43:02
534602-47-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
N-BOC-3-甲基-3-哌啶甲酸1-BOC-3-甲基哌啶-3-甲酸
3-甲基-1-叔丁氧羰基-3-哌啶甲酸
N-叔丁氧羰基-3-甲基-3-哌啶甲酸
1-[(叔-丁氧基)羰基]-3-甲基哌啶-3-羧酸
英文別名
1-BOC-3-METHYLPIPECOLINIC ACID1-Boc-3-Methyl-3-piperidinecarboxylic acid
1-N-Boc-3-Methylpiperidine-3-carboxylic acid
1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-METHYLPIPERIDINE-3-CARBOXYLATE
3-Methyl-piperidine-1,3-dicarboxylic acid 1-tert-butyl ester
1-(tert-Butoxycarbonyl)-3-methylpiperidine-3-carboxylic acid
3-Methyl-1,3-piperidinedicarboxylic acid 1-(1,1-dimethylethyl) ester
1,3-Piperidinedicarboxylic acid, 3-methyl-, 1-(1,1-dimethylethyl) ester
1-(tert-butoxycarbonyl)-3-methylpiperidine-3-carboxylic acid(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點354.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.129
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)4.53±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
888952-55-4
534602-47-6
步驟2. 水解反應(yīng)：向1-Boc-3-甲基哌啶-3-甲酸甲酯（15.86g，0.062mol）的THF（100ml）和水（10ml）混合溶液中加入氫氧化鋰一水合物（LiOH·H2O，7.76g，0.186mol）于室溫下。將反應(yīng)混合物加熱至70℃并回流6小時。通過TLC（展開劑：石油醚/乙酸乙酯，4:1，碘顯色）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料完全消耗后，將混合物濃縮至干。殘余物用去離子水（300mL）稀釋，隨后用甲基叔丁基醚（MTBE，100mL×2）萃取，棄去有機(jī)層。將水層用1M鹽酸水溶液酸化至pH 1，再用MTBE（100mL×2）萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮至干，得到1-Boc-3-甲基哌啶-3-甲酸（13.97g，收率93%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0487
[2] Patent: US2007/82900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 158