5355-17-9
5355-17-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲氧甲基苯酚
4-(甲氧基甲基)苯酚
α-methoxy-p-cresol
alpha-methoxy-p-cresol
p-(MethoxyMethyl)phenol
4-(Methoxymethyl)phenol
alpha-methoxy-para-cresol
Phenol, 4-(methoxymethyl)-
(4-Hydroxybenzyl)methyl ether
alpha-Methoxy-p-cresol Phenol
4-(2-METHOXYETHYL)PHENOLMETHOTREATE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
623-05-2
5355-17-9
在氮氣保護(hù)下，向配備有溫度計、三通旋塞和磁力攪拌子的100 mL三口燒瓶中加入3.96 g (0.03 mol) 對羥基苯甲醇（購自Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.），隨后加入21 g甲醇（購自Nacalai Tesque, Inc.）及兩滴硝基甲烷（購自Nacalai Tesque, Inc.）。在室溫攪拌條件下，緩慢滴加0.2 g鹽酸（購自Nacalai Tesque, Inc.），隨后將反應(yīng)混合物于30℃下持續(xù)攪拌5小時。反應(yīng)完成后，HPLC分析顯示目標(biāo)產(chǎn)物4-甲氧甲基苯酚的面積百分比為95%。向反應(yīng)體系中加入0.28 g吡啶（購自Nacalai Tesque, Inc.）和8 g甲苯（購自Nacalai Tesque, Inc.）進(jìn)行中和，隨后在減壓條件下濃縮去除甲醇。向殘余物中加入31 g甲苯和6 g水進(jìn)行萃取，有機(jī)相用5 g水洗滌。將所得有機(jī)層濃縮后，冷卻至10℃以下，過濾析出的晶體并干燥，最終得到3.53 g（產(chǎn)率：80%）無色晶體狀4-甲氧甲基苯酚。經(jīng)HPLC分析，其純度為99%（不計溶劑甲苯）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268
[2] Journal of Chemical Research - Part S, 2000, # 6, p. 266 - 268
[3] Chemical and pharmaceutical bulletin, 2002, vol. 50, # 3, p. 380 - 383
[4] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0058-0062; 0066-0070
[5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 18, p. 4263 - 4273