53710-17-1
53710-17-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2,6-diiodo-
2,6-Diiodopyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
626-05-1
53710-17-1
以2,6-二溴吡啶為原料合成2,6-二碘吡啶的一般步驟：將2,6-二溴吡啶（4.83 g，20.4 mmol）、碘化鈉（NaI，4.00 g，26.7 mmol，1.3當(dāng)量）和57%氫碘酸水溶液（HI，15 mL，0.20 mol，9.8當(dāng)量）在水中的混合物置于適合高壓反應(yīng)的密封管中，于140°C下攪拌反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，將得到的黃色漿液冷卻至室溫，然后將反應(yīng)混合物倒入碎冰中（必要時(shí)可使用熱風(fēng)槍重新熔化）。用濃氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至中性，隨后用乙醚（Et2O，3×200 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)萃取液，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液（NaHCO3，50 mL）和飽和亞硫酸氫鈉水溶液（NaHSO3，50 mL）洗滌，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)干柱真空色譜法（0-10%乙酸乙酯/庚烷，1%增量，100 mL級(jí)分）進(jìn)行純化，最后從沸騰的庚烷中重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二碘吡啶（3.33 g，20.4 mmol，產(chǎn)率49%），為無(wú)色細(xì)針狀晶體。
參考文獻(xiàn)：
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