4456-77-3

53987-60-3

以1,3-[2H,4H]-異喹啉二酮為原料合成1,3-二溴異喹啉的一般步驟：將1,3-[2H,4H]-異喹啉二酮（20a，0.65 g，4.02 mmol）、三溴化磷（1.51 mL，16.05 mmol）和三溴化磷（1.04 g，3.61 mmol）的混合物在180°C下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，緩慢倒入冰水中，并用2 N氫氧化鉀水溶液調(diào)節(jié)pH至8-9。隨后，用甲苯萃取水層，有機(jī)層通過中性氧化鋁柱過濾。最后，蒸發(fā)濾液，得到標(biāo)題化合物1,3-二溴異喹啉（0.58 g，產(chǎn)率56%）為白色固體。LRMS (m/z): 286/288/290 (M + 1)+。1H NMR (400 MHz, 氯仿-d) δ ppm: 7.67-7.76 (m, 3H), 7.84 (s, 1H), 8.24 (d, J = 8.40 Hz, 1H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US6340759, 2002, B1. Location in patent: Example 28

[2] Patent: WO2012/41476, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57

[3] Patent: EP2441755, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0172

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5891 - 5908