5400-78-2
5400-78-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(3-硝基-苯酚)-乙醇
1-(3-硝基苯基)乙-1-醇
1-(3-NIitrophenyl)ethanol
1-(3-Nitrophenyl)ethan-1-ol
3-NITROPHENYLMETHYLCARBINOL
METHYL M-NITROPHENYL CARBINOL
2-methyl-3-nitroBenzenemethanol
Benzenemethanol, a-methyl-3-nitro-
Benzenemethanol, α-methyl-3-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
121-89-1
5400-78-2
1. 在0℃下，向含有1-(3-硝基苯基)乙酮（ID29, 2.32 g, 14.0 mmol）的甲醇（MeOH, 100 mL）溶液中緩慢加入硼氫化鈉（NaBH4, 2.20 g, 58.1 mmol）。 2. 將反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)。 3. 反應(yīng)完成后，減壓濃縮去除大部分甲醇。 4. 將殘余物用乙酸乙酯（EtOAc, 150 mL）和水（50 mL）稀釋，分離有機(jī)層。 5. 有機(jī)層依次用水（50 mL）和飽和食鹽水（50 mL）洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。 6. 過(guò)濾去除干燥劑，濾液經(jīng)減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。 7. 將粗產(chǎn)物在真空下干燥，得到1-(3-硝基苯基)乙醇（ID30）為淡黃色油狀物（2.23 g, 收率95%）。 8. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3, 600 MHz）確認(rèn)：δ 8.25（s, 1H）, 8.12（ddd, J = 8.4, 1.2, 1.2 Hz, 1H）, 7.72（d, J = 7.2 Hz, 1H）, 7.52（dd, J = 8.1, 8.1 Hz, 1H）, 5.02（q, J = 6.6 Hz, 1H）, 2.07（s, 1H）, 1.54（d, J = 6.6 Hz, 3H）。
參考文獻(xiàn)：
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