54054-85-2
54054-85-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Piperazine, 1-(3-nitrophenyl)-
1-(3-nitrobenzophenone)piperazidine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110-85-0
402-67-5
54054-85-2
1. 將28.4 g (0.33 mol, 5.5 equiv) 哌嗪溶解于50 mL DMSO中。 2. 向上述溶液中加入6.4 mL (60 mmol) 間氟硝基苯。 3. 將反應(yīng)混合物在100°C下加熱60小時(shí)。 4. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將混合物緩慢倒入530 mL水中。 5. 過濾收集形成的沉淀，濾液用乙醚(Et2O)萃取。 6. 合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂(MgSO4)干燥，減壓濃縮。 7. 通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用二氯甲烷(CH2Cl2)與甲醇(MeOH)的混合溶劑(體積比9:1)作為洗脫劑。 8. 收集目標(biāo)組分，減壓濃縮，得到8.04 g橙色油狀物，室溫靜置后結(jié)晶，即為1-(3-硝基苯基)哌嗪，產(chǎn)率65%。 化合物表征數(shù)據(jù): 分子式: C10H13N3O2 分子量: 207.26 g/mol 1H NMR (CDCl3) δ (ppm): 7.70 (t, J = 2 Hz, 1H, H-2'); 7.64 (ddd, J = 8 Hz, 2 Hz, 0.6 Hz, 1H, H-4'); 7.36 (t, J = 8 Hz, 1H, H-5'); 7.17 (ddd, J = 8 Hz, 2 Hz, 0.6 Hz, 1H, H-6'); 3.30-3.18 (m, 4H, H-3, H-5); 3.09-2.97 (m, 4H, H-2, H-6).
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1683790, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 12
[2] Patent: US2003/55055, 2003, A1
[3] Patent: WO2004/89912, 2004, A1. Location in patent: Page 26
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[5] Patent: US2005/267126, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9