54189-82-1
中文名稱
6-氯-N-甲基-煙酰胺
英文名稱
6-CHLORO-N-METHYL-NICOTINAMIDE
CAS
54189-82-1
分子式
C7H7ClN2O
分子量
170.6
MOL 文件
54189-82-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
54189-82-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯-N-甲基-煙酰胺 英文別名
6-CHLORO-N-METHYL-NICOTINAMIDE6-chloro-nicotinic acid N-MethylaMide
3-Pyridinecarboxamide, 6-chloro-N-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)152.8-153.4 °C(Solv: dichloromethane (75-09-2))
沸點(diǎn)347.6±27.0 °C(Predicted)
密度1.264±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)13.85±0.46(Predicted)
外觀White to light yellow Solid
制備方法
方法1
58757-38-3
74-89-5
54189-82-1
a) 制備6-氯-N-甲基煙酰胺：將6-氯-3-吡啶甲酰氯（5.65 g，32.1 mmol）溶于四氫呋喃（64 mL）中，依次加入三乙胺（5.59 mL，40.1 mmol）和甲胺的四氫呋喃溶液（20.1 mL，40.1 mmol），反應(yīng)在冰浴條件下進(jìn)行。加畢，撤去冰浴，于室溫下攪拌反應(yīng)3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液減壓濃縮，所得殘余物通過重結(jié)晶（乙酸乙酯/己烷）純化，得到6-氯-N-甲基-煙酰胺（5.06 g，收率92%）為淺棕色晶體。1H-NMR（CDCl3）δ：3.05（3H，d，J = 4.6 Hz），6.14（1H，brs），7.42（1H，d，J = 8.3 Hz），8.09（1H，dd，J = 2.4, 8.3 Hz），8.72（1H，d，J = 2.4 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/280013, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[2] Patent: US2010/48610, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[3] Patent: US2009/69300, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 28
[4] Patent: WO2005/97778, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 26