5453-07-6
5453-07-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氨基-3-甲基-1H-吡唑-4-甲腈
3-氨基-5-甲基-1H-吡唑-4-甲腈
5-Amino-4-cyano-3-methylpyrazole
5-Amino-4-cyano-3-methyl-1H-pyrazole
3-Amino-5-methylpyrazole-4-carbonitrile
5-Amino-3-methylpyrazole-4-carbonitrile
3-amino-5-methyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile
3-azanyl-5-methyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5417-82-3
5453-07-6
以2-(1-乙氧基亞乙基)丙二腈為原料合成3-氨基-5-甲基-1H-吡唑-4-甲腈的一般步驟：在50mL圓底燒瓶中加入水合肼（4.5mL，92mmol），于室溫下攪拌。隨后，分批加入2-(1-乙氧基亞乙基)丙二腈（5.0g，37mmol）。當加入一半原料后，將燒瓶轉(zhuǎn)移至冰水浴中繼續(xù)反應(yīng)。加料完成后，觀察到沉淀生成，此時將反應(yīng)燒瓶從冰水浴中取出，加熱回流2小時，之后冷卻至室溫。將反應(yīng)混合物置于冰水浴中短暫冷卻，隨后進行超聲處理以促進結(jié)晶。通過過濾收集固體產(chǎn)物，用水洗滌，并在真空條件下干燥，最終得到3-氨基-5-甲基-1H-吡唑-4-甲腈（2.69g，收率60%）。1H NMR（300MHz，d6-DMSO）δ 3.31（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/89786, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00148
[2] Patent: US2012/202785, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 259
[3] Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 1240,1242
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 8, p. 821 - 826
[5] Patent: US2006/135526, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21