54535-00-1
54535-00-1 結構式
基本信息
(5,7-二甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-A]嘧啶-2-基)甲醇
(5,7-dimethyl-3H-8lambda~5~-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-2-yl)methanol
(5,7-dimethyl[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidin-2-yl)methanol(SALTDATA: FREE)
物理化學性質
制備方法
63870-39-3
123-54-6
54535-00-1
以(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)甲醇乙醇酸鹽和乙酰丙酮為原料，合成(5,7-二甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-2-基)甲醇的一般步驟如下：參照文獻方法（Lippman, E.; Becker, V., Z. CHEM., 1974, 14, 405）進行略微修改：將(5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-基)甲醇乙醇酸鹽（30.7 g, 0.161 mol，來自上述步驟1）和2,4-戊二酮（32.3 g, 0.323 mol, 2當量）溶于乙醇（750 mL）和乙酸（250 mL）的混合溶劑中，回流反應20小時。反應初期，混合物為澄清溶液，隨著反應的進行逐漸變?yōu)辄S色。反應完成后，減壓蒸餾除去溶劑，得到黃色糊狀物。向糊狀物中加入乙醇（100 mL），研磨并攪拌15分鐘。將漿液冷卻至5℃（冰?。?，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾，并用冷（0-5℃）乙醇洗滌。產(chǎn)物在25-30℃下真空干燥，得到24 g（產(chǎn)率83.7%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz, DMSO-D6）確認：δ 2.57（3H, s）, 2.71（3H, s）, 4.63（2H, s）, 5.5（1H, br s, OH）, 7.13（1H, s）。LC-MS（APCI）分析：C8H10N4O的計算值（M+H+）為178.19；實測值（M+H+）為179.1 m/z。
參考文獻：
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