5454-82-0
5454-82-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-環(huán)丁基甲胺鹽酸鹽
(環(huán)丁基甲基)胺鹽酸鹽
(氨基甲基)環(huán)丁烷鹽酸鹽
CyclobutylMethylaMine, HCl
CyclobutaneMethanaMine HCl
(aMinoMethyl)cyclobutane hcl
Cyclobutylmethylamine hydrochloride
CyclobutaneMethanaMine hydrochloride
1-CyclobutylMethylaMine hydrochloride
(AMinoMethyl)cyclobutane hydrochloride
CyclobutaneMethanaMine, hydrochloride (1:1)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4426-11-3
5454-82-0
以環(huán)丁烷甲腈為原料合成環(huán)丁基甲胺鹽酸鹽的一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將硼烷的四氫呋喃溶液（1M，296mL，296mmol）緩慢加入至環(huán)丁烷甲腈（20g，247mmol）的四氫呋喃（60mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至回流，并保持過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物置于冰水浴中冷卻，緩慢滴加甲醇（120mL），控制反應(yīng)溫度低于20℃。隨后，加入4M鹽酸的甲醇溶液（300mL），繼續(xù)控制溫度低于20℃。將所得溶液加熱回流2.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻并濃縮混合物。殘余物用甲醇（100mL）稀釋后再次濃縮，重復(fù)此過(guò)程。向殘余物中加入乙醚，攪拌30分鐘后過(guò)濾，得到標(biāo)題化合物環(huán)丁基甲胺鹽酸鹽（25.9g，收率86%），為白色固體。核磁共振氫譜（300MHz，DMSO-d6）δ ppm：1.70-1.86（m，4H），1.97-2.04（m，2H），2.46-2.61（m，1H），2.75-2.84（m，2H），8.02（br s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/25164, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 59
[2] Patent: US2015/57298, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 19
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[4] Patent: WO2005/75464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[5] Patent: WO2005/74939, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59