5470-65-5
5470-65-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-4-硝基苯酚 10G
NSC 27960
3-Bromo-4-nitrophenol
3-Bromo-4-nitro-phenol
Phenol, 3-broMo-4-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
591-20-8
5470-65-5
實(shí)施例1 3-溴-4-硝基苯酚（化合物4）的合成：將濃硫酸（98％，10.0 mL，187.4 mmol）緩慢滴加到NaNO3（13.5 g，159.6 mmol）的水（30 mL）溶液中，反應(yīng)溫度維持在0-5°C。隨后，在該溫度下緩慢滴加3-溴苯酚（12.0 g，69.4 mmol）溶解于乙醇（25 mL）中的溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜后，倒入冰水（300 mL）中，并用二氯甲烷（3 × 100 mL）進(jìn)行萃取。合并的有機(jī)層經(jīng)無水Na2SO4干燥，過濾后濃縮，通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：30％乙酸乙酯的己烷溶液）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物化合物4，收率37.1％（5.59 g），為黃色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（DMSO-d6, 400 MHz）、13C-NMR（CDCl3, 100 MHz）和質(zhì)譜（ESI）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
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