54730-35-7
中文名稱
3,5-二氯-4-甲基苯胺
英文名稱
3,5-Dichloro-4-methylaniline
CAS
54730-35-7
分子式
C7H7Cl2N
分子量
176.04
MOL 文件
54730-35-7.mol
54730-35-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,5-二氯-4-甲基苯胺 英文別名
SKL2013,5-Dichloro-4-methylaniline
3,5-Dichloro-4-methylbenzenamine
BenzenaMine, 3,5-dichloro-4-Methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)57-59 °C
沸點(diǎn)284.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.334±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
溶解度Chloroform (Slightly), DMSO (Slightly)
酸度系數(shù)(pKa)2.92±0.10(Predicted)
形態(tài)Solid
顏色Beige to Brown
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1
7149-69-1
54730-35-7
以1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯為原料合成3,5-二氯-4-甲基苯胺的一般步驟：首先，將1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯（0.50 g，2.43 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。隨后，一次性加入氯化錫（II）二水合物（2.74 g，12.1 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，并通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。濾液依次用水洗滌四次，鹽水洗滌兩次，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)過(guò)濾并濃縮，得到深色油狀物。最后，通過(guò)硅膠柱色譜法純化殘余物，采用5%至10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脫，得到342 mg（產(chǎn)率80%）的3,5-二氯-4-甲基苯胺，為白色薄片狀固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Gazzetta Chimica Italiana, 1996, vol. 126, # 3, p. 179 - 185
[2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966
[3] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2007/127726, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 79,81