55076-32-9
55076-32-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基 3-羥基-5-硝基苯酸鹽
Benzoic acid, 3-hydroxy-5-nitro-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
78238-14-9
55076-32-9
1. 在0℃條件下，將3-羥基-5-硝基苯甲酸（3.7g，20.00mmol）溶解于甲醇（70.0mL）中。 2. 向上述溶液中緩慢加入亞硫酰氯（12.0mL）。 3. 將反應(yīng)混合物溫度升至6℃，持續(xù)攪拌3小時。 4. 反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾去除溶劑。 5. 向殘余物中加入水，隨后用乙酸乙酯進行萃取。 6. 合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥。 7. 過濾后，減壓濃縮有機相，得到粗產(chǎn)物3-羥基-5-硝基苯甲酸甲酯（3.9g），為灰白色固體，無需進一步純化。 8. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ10.96（s，1H），8.08（m，1H），7.78（m，1H），7.70（m，1H），3.90（s，3H）。
參考文獻：
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