55135-66-5
55135-66-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9-溴-9-苯基芴
9-BROMO-9-PHENYLFLUORENE
AKOS 91526
9-Bromo-9-phenylfluorene,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Corr. 1B
制備方法
25603-67-2
55135-66-5
（1）準(zhǔn)備10L反應(yīng)器，先加入6L甲苯，開啟攪拌；在20-25℃條件下，緩慢加入9-苯基-9-芴醇（1kg，3.87mol），攪拌至完全溶解，形成乳白色溶液；（2）向反應(yīng)體系中緩慢加入48％氫溴酸（2.9L，25.5mol），反應(yīng)液變?yōu)榈S色并呈現(xiàn)混濁狀態(tài)；（3）將反應(yīng)體系置于水浴中，加熱至50-60℃，持續(xù)反應(yīng)48小時(shí)，觀察反應(yīng)液顏色逐漸加深；（4）通過(guò)氣相色譜（GC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，當(dāng)主要原料9-苯基-9-芴醇的含量降至3％時(shí)，終止反應(yīng)；（5）移去水浴，使反應(yīng)液冷卻至室溫，隨后轉(zhuǎn)移至20L反應(yīng)器中進(jìn)行后處理：攪拌后靜置，分層；下層水相用2L甲苯萃取一次，合并有機(jī)相，依次用4L飽和碳酸鈉溶液、4L水、4L飽和食鹽水洗滌，最后用100g無(wú)水硫酸鎂干燥有機(jī)相；（6）干燥4小時(shí)后，進(jìn)行抽濾，棄去濾餅。濾液在45℃下減壓濃縮至干，得到白色固體1.1kg，GC檢測(cè)純度為96％；（7）9-溴-9-苯基芴的重結(jié)晶純化：將1.1kg粗產(chǎn)品加入10L反應(yīng)器中，加入7L己烷，攪拌并加熱至回流，溶液變?yōu)橥该骱?，加?0g活性炭脫色，攪拌30分鐘，65℃下熱過(guò)濾，濾液自然冷卻至室溫，再置于冰鹽浴中冷卻至-5~-10℃，靜置4小時(shí)。抽濾得到白色晶體，濕重1.25kg。50℃真空干燥12小時(shí)后，得到1.02kg黃色結(jié)晶粉末，GC純度為99％，熔點(diǎn)為99至100℃，總收率為82％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 11, p. 6162 - 6170
[2] Organic Syntheses, 1993, vol. 71, p. 220 - 220
[3] Patent: CN107573208, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023; 0024; 0025; 0026; 0027; 0028-0032
[4] Patent: CN107337680, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0054
[5] Patent: CN107573356, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0066; 0067
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/03/03 | L14225 | 9-溴-9-苯基芴, 96% 9-Bromo-9-phenylfluorene, 96% | 55135-66-5 | 5g | 1123元 |
| 2026/03/03 | 42861 | 9-溴-9-苯基芴 9-Bromo-9-phenylfluorene, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 55135-66-5 | 5g | 2399元 |
| 2025/12/22 | B1702 | 9-溴-9-苯基芴 9-Bromo-9-phenylfluorene | 55135-66-5 | 5G | 85元 |