55215-55-9
中文名稱
1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯
英文名稱
1,4-Diiodo-2-methoxy-5-nitrobenzene
CAS
55215-55-9
分子式
C7H5I2NO3
分子量
404.93
MOL 文件
55215-55-9.mol
55215-55-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯 英文別名
1,4-Diiodo-2-methoxy-5-nitrobenzeneBenzene, 1,4-diiodo-2-methoxy-5-nitro-
制備方法
方法1
335349-66-1
55215-55-9
以4-碘-5-甲氧基-2-硝基苯胺為原料合成1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯的一般步驟：將4-碘-5-甲氧基-2-硝基苯胺（1550g，5.27mmol）溶于水與乙腈（體積比1:5）的混合溶劑中，配制成10L溶液。隨后加入水合對(duì)甲苯磺酸（TsOH·H2O，3615.0g，19.0mmol），將反應(yīng)液冷卻至0°C。在攪拌下，緩慢滴加亞硝酸鈉（1085.0g，15.7mmol）的2L水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1小時(shí)。將上述溶液緩慢滴入碘化鉀（KI，3061.0g，18.4mmol）的2L水溶液中，室溫下反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。將反應(yīng)液倒入水中，攪拌30分鐘，過濾收集固體。濾餅用乙酸乙酯溶解，依次用飽和硫代硫酸鈉溶液、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和鹽水洗滌，干燥后濃縮，得到1,4-二碘-2-甲氧基-5-硝基苯（1700g，4.2mmol），產(chǎn)率為80%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106496037, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033-0035