55289-16-2
中文名稱(chēng)
6-溴-2-甲基-3-甲氧基苯甲酸甲酯
英文名稱(chēng)
Methyl 6-bromo-3-methoxy-2-methylbenzoate
CAS
55289-16-2
分子式
C10H11BrO3
分子量
259.1
MOL 文件
55289-16-2.mol
55289-16-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-溴-2-甲基-3-甲氧基苯甲酸甲酯6-溴-3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯
英文別名
Methyl 6-bromo-3-methoxy-2-methylbenzoateMethyl 6-bromo-3-methoxy-2-methylbenzoate 95+%
Benzoic acid, 6-bromo-3-methoxy-2-methyl-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)297.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.409±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)solid
制備方法
方法1
67-56-1
55289-17-3
55289-16-2
以6-溴-3-甲氧基-2-甲基苯甲酸和甲醇為原料合成6-溴-3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯的一般步驟：將6-溴-3-甲氧基-2-甲基苯甲酸（1.0g，4.08mmol，1.00當(dāng)量）置于50mL圓底燒瓶中，加入二氯甲烷（20mL）作為溶劑。隨后，向反應(yīng)體系中依次加入N,N-二異丙基乙胺（DIEA，1.32g，10.21mmol，2.50當(dāng)量）、1-[雙（二甲基氨基）亞甲基]-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶鎓3-氧化物六氟磷酸鹽（HATU，1.87g，4.92mmol，1.20當(dāng)量）和甲醇（2mL）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾去除溶劑，得到的粗產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚（1/1，v/v）。最終獲得6-溴-3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯1.03g，收率97%，為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/315198, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0519; 0520