55583-59-0
55583-59-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,5-二氨-4,6-二氯嘧啶
2,5-PYRIMIDINEDIAMINE, 4,6-DICHLORO
4,6-DICHLOROPYRIMIDINE-2,5-DIAMINE
AKOS 90003
2,5-Diamino-4,6-Dichloropyrimi
2,5-DIAMINO-4,6-DICHLOROPYRIMIDINE 98+%
4,6-Dichlorpyrimidine-2,5-diamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
56830-58-1
55583-59-0
以2,5-二氨基-4,6-二羥基嘧啶鹽酸鹽為原料合成2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶的一般步驟:將2,5-二氨基-4,6-二羥基嘧啶鹽酸鹽(0.14 mol,25 g)置于干燥的反應(yīng)器中,加入干燥的1,2,3-三氯丙烷(51.96 mL)并攪拌。隨后,依次加入四甲基氯化銨(0.29 mol,31.25 g)和三氯氧磷(0.54-0.81 mol,83.28-124.9 g,50.6-75.9 mL)。將反應(yīng)混合物加熱至回流(約115°C)并維持24小時(shí)。反應(yīng)完成后,冷卻至50°C以下,緩慢加入冰水(24.44 mol,440.44 g),保持溫度低于55°C。用50%氫氧化鈉溶液(3.12 mol,124.92 g,163.3 mL)調(diào)節(jié)pH至6.5-7.0,保持溫度低于55°C,繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后,在50-60°C下攪拌反應(yīng)混合物,加入四氫呋喃(3.7 mol,267.0 g,300 mL)。通過硅藻土過濾去除不溶物,濾餅用乙酸乙酯(20.5 mol,1806.58 g,2002.86 mL)洗滌。合并有機(jī)相(四氫呋喃和乙酸乙酯),用水(5.57 mol,100.32 g,100.32 L)洗滌三次,用碳酸氫鈉干燥后過濾。通過真空蒸餾除去乙酸乙酯,向殘留物中加入己烷(0.77 mol,66.14 g,100.36 mL),冷卻至10°C以下,過濾,所得固體在50°C下真空干燥,得到標(biāo)題產(chǎn)物2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶(0.09 mol,15.71 g),為略帶褐色的固體,產(chǎn)率約65%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP1188750, 2002, A1. Location in patent: Page 5
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 2, p. 655 - 668
[3] Patent: US2012/46278, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[4] Patent: US2013/190297, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1123
[5] Patent: US2014/88088, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1138
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/12/22 | D4231 | 2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶 2,5-Diamino-4,6-dichloropyrimidine | 55583-59-0 | 1g | 70元 |
| 2025/12/22 | D4231 | 2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶 2,5-Diamino-4,6-dichloropyrimidine | 55583-59-0 | 5g | 135元 |
| 2024/08/19 | XW555835903 | 2,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶 2,5-diamino-4,6-dichloropyrimidine;4,6-dichlorpyrimidine-2,5-diamine | 55583-59-0 | 25G | 397元 |
