55737-77-4
中文名稱
3-CHLORO-4-(METHOXYCARBONYL)BENZOIC ACID
英文名稱
3-chloro-4-(methoxycarbonyl)benzoic acid
CAS
55737-77-4
分子式
C9H7ClO4
分子量
214.6
MOL 文件
55737-77-4.mol
55737-77-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯-4-甲酸甲酯苯甲酸3-氯-4-甲氧羰基苯甲酸
英文別名
3-Chloro-4-(methoxycarbonyl)3-chloro-4-(methoxycarbonyl)benzoic acid
1,4-Benzenedicarboxylic acid, 2-chloro-, 1-methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)358.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.413±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.40±0.10(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
18643-84-0
151900-28-6
55737-77-4
實(shí)施例72 3-氯-4-(甲氧基羰基)苯甲酸的制備：在配備有機(jī)械攪拌器的2L圓底燒瓶中，加入2-氯-1,4-苯二甲酸二甲酯（25.15g，0.11mol）、甲醇（300mL）和四氫呋喃（300mL）。在10分鐘內(nèi)，緩慢加入氫氧化鋰一水合物（4.62g，0.11mol）的水（200mL）溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶液濃縮至約150mL，隨后用水（200mL）稀釋。過濾收集沉淀的固體，并用冷水（2×20mL）洗滌，回收未反應(yīng)的起始原料2-氯-1,4-苯二甲酸二甲酯（1.8g），產(chǎn)物為閃亮的片狀晶體。將合并的濾液攪拌下緩慢加入1N鹽酸（112mL，0.112mol）進(jìn)行酸化。過濾收集析出的固體，用冷水（2×50mL）洗滌后空氣干燥。將干燥的固體溶解于甲醇（300mL）中，加熱至約45℃使其完全溶解，隨后在攪拌下緩慢加入水直至溶液接近濁點(diǎn)。將溶液靜置室溫過夜，過濾析出的無色固體，依次用冷甲醇-水（1:2，30mL）混合物和冷水（30mL）洗滌。將固體按上述方法從甲醇-水體系中重結(jié)晶并干燥，最終得到3-氯-4-(甲氧基羰基)苯甲酸（13.1g，收率55.5%），為無色針狀晶體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2002/161237, 2002, A1