55876-82-9
中文名稱
5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯
英文名稱
ethyl 5-methylpyridine-2-carboxylate
CAS
55876-82-9
分子式
C9H11NO2
分子量
165.19
MOL 文件
55876-82-9.mol
更新日期
2024/12/17 18:22:43
55876-82-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-甲基吡啶甲酸乙酯5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯
5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯
英文別名
Ethyl 5-Methylpicolinateethyl 5-methylpyridine-2-carboxylate
5-methyl-2-Pyridinecarboxylic acid ethyl ester
5-METHYL-PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-Methyl-, ethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點123-124 °C(Press: 15 Torr)
密度1.077±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)2.12±0.10(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
1620-77-5
64-17-5
55876-82-9
以2-氰基-5-甲基吡啶和乙醇為原料合成5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯的一般步驟：向2-氰基-5-甲基吡啶（5g，42.3mmol，1.00當量）在乙醇（40mL）中的溶液中加入濃硫酸（10mL，4.00當量）。將所得溶液在80℃下攪拌48小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫（25℃）。隨后，將混合物在減壓下濃縮以去除溶劑。將濃縮后的殘余物用水（100mL）稀釋，并用碳酸鉀調(diào)節(jié)pH至8-9。用乙酸乙酯（3×100mL）萃取水相，合并有機相。有機相依次用水（3×50mL）和飽和食鹽水（3×50mL）洗滌。最后，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到5-甲基吡啶-2-羧酸乙酯（3g，收率43%），為淺黃色油狀物。LC-MS分析顯示目標產(chǎn)物的分子離子峰m/z = 166 [M + H]+。
參考文獻：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 8, p. 3026 - 3032
[2] Patent: US2018/79742, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0322; 0323