36023-64-0

56413-95-7

以5,6-二氧代-1,4,5,6-四氫吡嗪-2,3-二甲腈為原料合成5,6-二氯吡嗪-2,3-二腈的一般步驟如圖13所示。該反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。在配備24/40磨口玻璃接頭的500 mL圓底燒瓶中，將8.10 g（0.050 mol）5,6-二氧代-1,4,5,6-四氫吡嗪-2,3-二甲腈、4.0 mL二甲基甲酰胺和160 mL亞硫酰氯組成的磁力攪拌漿料，在高效回流冷凝器和氮?dú)夥障录訜?。反?yīng)開始時(shí)，約62°C下觀察到SO2和HCl氣體的釋放。約3.5小時(shí)后，固體完全溶解，溫度升至70°C。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，隨后置于干冰/丙酮浴中冷卻至-65°C。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，通過燒結(jié)玻璃過濾器快速過濾冷卻的漿料以收集形成的晶體。用兩份50 mL冷乙醚洗滌固體，然后空氣干燥，得到7 g（70%收率）的2,3-二氯-5,6-二氰基吡嗪，熔點(diǎn)為180-182°C。若產(chǎn)物顏色較深，可通過在50 mL氯仿中進(jìn)行碳處理并重結(jié)晶，得到5.5 g純化產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)：

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