5666-12-6
5666-12-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
三(1-吡咯烷基)膦
三(吡咯烷-1-基)膦
Tripyrrolidinophosphine
Tris(pyrrolidino)phosphine
Tri(1-pyrrolidinyl)phosphine
Tri(pyrrolidin-1-yl)phosphine
Tris(N-pyrrolidinyl)phosphine
Tri(pyrrolidin-1-yl)phosphane
phosphorous acid tripyrrolidide
TRIS(1-PYRROLIDINYL)PHOSPHINE 97
TRIS(1-PYRROLIDINYL)PHOSPHINE 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
123-75-1
5666-12-6
4.3.1. 叔丁基亞氨基三(1-吡咯烷基)正膦的合成。所有操作均在干燥氬氣保護(hù)下使用新鮮蒸餾的干燥溶劑進(jìn)行。在配備有PTFE涂覆磁力攪拌棒、溫度計(jì)、滴液漏斗及氬氣入口的1L三頸圓底燒瓶中，加入新蒸餾的吡咯烷(85.20g, 1.198mol)和THF(300mL)，并將混合物冷卻至-40°C。隨后，在-40°C下緩慢滴加PCl3(20.05g, 0.146mol)的THF(200mL)溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并在室溫下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，于室溫、50毫巴壓力下真空除去溶劑，固體殘余物用己烷(2×100mL)洗滌兩次。合并己烷層，于室溫、50毫巴壓力下真空濃縮，得到無色液體狀的三(1-吡咯烷基)膦(29.34g, 0.122mol)。將所得膦轉(zhuǎn)移至配備有PTFE涂覆磁力攪拌棒、溫度計(jì)、滴液漏斗及氬氣入口的250mL三頸圓底燒瓶中，冷卻至5°C，并逐滴加入叔丁基疊氮化物(14.5g, 0.146mol)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜，隨后加熱至85°C反應(yīng)1小時(shí)，冷卻至室溫。于50毫巴壓力下除去揮發(fā)物30分鐘。加入BaO(1.0g)，將反應(yīng)混合物在140°C下加熱40小時(shí)。最后，通過BaO上進(jìn)行真空蒸餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物P1-堿(29.1g, 產(chǎn)率64%)。
參考文獻(xiàn)：
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