56663-76-4
56663-76-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-Dimethyl-3-butynoic acid
2,2-DIMETHYL-BUT-3-YNOIC ACID
3-Butynoic acid, 2,2-diMethyl-
2,2-DiMethyl-but-3-ynoic acidI
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
56663-75-3
56663-76-4
向500 mL三頸燒瓶中加入NaNH2（17.8 g，0.458 mol，固體）和DMSO（50 mL）。在室溫下攪拌混合物直至不再有NH3氣體釋放。在0℃下緩慢滴加3-氯-2,2-二甲基丁-3-烯酸（17.0 g，114 mmol）的DMSO（50 mL）溶液。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至50℃，并在此溫度下攪拌5小時(shí)，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入預(yù)冷的20% HCl溶液中，用乙醚萃取三次。合并乙醚萃取液，用無水Na2SO4干燥，減壓濃縮，得到原料與2,2-二甲基丁-3-炔酸的混合物（比例約為6:1）。將殘余物再次用乙醚溶解，加入無水Na2SO4干燥后，重復(fù)上述反應(yīng)條件。反應(yīng)混合物經(jīng)相同處理后，最終得到2,2-二甲基丁-3-炔酸（12.0 g，產(chǎn)率94%）。
參考文獻(xiàn)：
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