99-92-3

56759-32-1

以4-氨基苯乙酮為原料合成4''-氨基-3''-溴苯乙酮的一般步驟如下：將1-(4-氨基苯基)乙酮（10.0g，74.0mmol）溶解于乙腈（50mL）中，在冰浴冷卻條件下，緩慢滴加N-溴代琥珀酰亞胺（13.8g，77.7mmol）的乙腈溶液（30mL）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑，得到的殘余物用乙酸乙酯溶解。有機(jī)層依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌，并用無(wú)水硫酸鈉干燥。最后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物4''-氨基-3''-溴苯乙酮，為黃色粉末（15.8g，收率100%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（CDCl3, 400MHz）確認(rèn)：δ 2.49（3H，s），4.52-4.70（2H，br），6.73（1H，d，J = 8.5Hz），7.73（1H，dd，J = 8.5, 1.9Hz），8.05（1H，d，J = 1.9Hz）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2016/207883, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0644-0646

[2] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 2, p. 215 - 219

[3] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 69, p. 17463 - 17468

[4] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2016, vol. 59, # 13, p. 552 - 556

[5] Agricultural and Biological Chemistry, 1984, vol. 48, # 11, p. 2883 - 2888