5500-21-0

57297-29-7

以環(huán)丙基腈為原料合成環(huán)丙甲脒鹽酸鹽的一般步驟如下：在一個(gè)1L的反應(yīng)器中，配備熱電偶、地下氣體進(jìn)料管線、氯化氫氣瓶、氣瓶平衡裝置和氮?dú)夤呐萜?，先用氮?dú)鉀_洗反應(yīng)器。隨后加入環(huán)丙烷甲腈（100g，1.5mol）、甲醇（48g，1.5mol）和甲苯（400mL）。在輕微的氮?dú)庹龎合?，將反?yīng)混合物保持在15℃，同時(shí)在2小時(shí)內(nèi)在反應(yīng)混合物表面下緩慢加入無水氯化氫（57g，1.55mol）。加完后，將反應(yīng)混合物在23℃下攪拌16小時(shí)。通過反應(yīng)混合物表面下方鼓泡氮?dú)?，以吹掃過量的氯化氫，同時(shí)將流出的氣體通過水洗滌器排出，此過程持續(xù)2小時(shí)。將混合物冷卻至5℃，然后在10分鐘內(nèi)加入氨的甲醇溶液（240mL 7M溶液，1.7mol），期間保持溫度低于25℃。靜置1小時(shí)后，通過減壓蒸餾除去過量的甲醇。過濾得到的產(chǎn)物，并用甲苯（100mL）洗滌，最后通過抽吸干燥，得到170g（收率94%）的環(huán)丙甲脒鹽酸鹽，為固體。產(chǎn)物的1H NMR（DMSO-J6）數(shù)據(jù)如下：δ8.8（br s，4H），1.84（m，1H），1.1（m，4H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/121648, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 22-23

[2] Patent: WO2011/58478, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31

[3] Patent: WO2009/81112, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 113-114

[4] Patent: WO2010/92339, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 83

[5] Patent: US2003/139415, 2003, A1