5500-21-0

57297-29-7

以環(huán)丙基腈為原料合成環(huán)丙甲脒鹽酸鹽的一般步驟如下：在一個1L的反應器中，配備熱電偶、地下氣體進料管線、氯化氫氣瓶、氣瓶平衡裝置和氮氣鼓泡器，先用氮氣沖洗反應器。隨后加入環(huán)丙烷甲腈（100g，1.5mol）、甲醇（48g，1.5mol）和甲苯（400mL）。在輕微的氮氣正壓下，將反應混合物保持在15℃，同時在2小時內在反應混合物表面下緩慢加入無水氯化氫（57g，1.55mol）。加完后，將反應混合物在23℃下攪拌16小時。通過反應混合物表面下方鼓泡氮氣，以吹掃過量的氯化氫，同時將流出的氣體通過水洗滌器排出，此過程持續(xù)2小時。將混合物冷卻至5℃，然后在10分鐘內加入氨的甲醇溶液（240mL 7M溶液，1.7mol），期間保持溫度低于25℃。靜置1小時后，通過減壓蒸餾除去過量的甲醇。過濾得到的產物，并用甲苯（100mL）洗滌，最后通過抽吸干燥，得到170g（收率94%）的環(huán)丙甲脒鹽酸鹽，為固體。產物的1H NMR（DMSO-J6）數(shù)據(jù)如下：δ8.8（br s，4H），1.84（m，1H），1.1（m，4H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2006/121648, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 22-23

[2] Patent: WO2011/58478, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 31

[3] Patent: WO2009/81112, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 113-114

[4] Patent: WO2010/92339, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 83

[5] Patent: US2003/139415, 2003, A1