5754-18-7
5754-18-7 結構式
基本信息
4-甲基噠嗪-3,6-二醇
4-METHYLPYRIDAZINE-3,6-DIOL
BUTTPARK 47\04-23
CITRACONIC HYDRAZIDE
3,6-DIHYDROXY-4-METHYLPYRIDAZINE (4-METHYLMALEIC HYDRAZIDE)
1,2-Dihydro-4-methyl-3,6-pyridazinedione
4-Methyl-1,2,3,6-tetrahydropyridazine-3,6-dione
物理化學性質
制備方法
616-02-4
5754-18-7
以檸康酸酐為原料合成4-甲基噠嗪-3,6-二酮的一般步驟如下：將檸康酸酐（24.0 mL，270 mmol）緩慢滴加至冰浴冷卻的肼（4 M水溶液，經AcOH緩沖至pH 6.5；200 mL）與乙醇（250 mL）的混合溶液中，反應混合物呈淺黃色異相狀態(tài)。隨后，將混合物在溫和回流條件下加熱24小時。反應完成后，使混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下蒸除乙醇，得到白色異相混合物。將此混合物用水（250 mL）稀釋，過濾收集生成的白色沉淀。沉淀物經水洗滌后，置于五氧化二磷上，在室溫下真空干燥24小時，最終獲得4-甲基噠嗪-3,6-二酮白色粉末（21.8 g；產率65%）。產物經1H NMR（200 MHz，DMSO-d6）表征：δ 2.00（3H，s），6.85（1H，s），11.22（2H，brs）。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 5, p. 1644 - 1658
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