575452-22-1
中文名稱
1-(1-乙氧基乙基)-4-碘-1H-吡唑
英文名稱
1-(1-Ethoxyethyl)-4-iodo-1H-pyrazole
CAS
575452-22-1
分子式
C7H11IN2O
分子量
266.08
MOL 文件
575452-22-1.mol
更新日期
2023/10/09 17:35:20
575452-22-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(1-乙氧基乙基)-4-碘吡唑1-(1-乙氧基乙基)-4-碘-1H-吡唑
英文別名
1-(1-Ethoxyethyl)-4-iodopyrazole1-(1-Ethoxyethyl)-4-iodo-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 1-(1-ethoxyethyl)-4-iodo-
所屬類別
有機原料：雜環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
沸點74-76 °C(Press: 0.5 Torr)
密度1.72±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Sealed in dry,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.19±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Liquid
制備方法
方法1
3469-69-0
109-92-2
575452-22-1
步驟1：將4-碘-1H-吡唑（3.0g）懸浮于苯（150mL）中，攪拌并加熱懸浮液。緩慢加入乙基乙烯基醚（4.4mL），隨后滴加濃鹽酸，于60℃下持續(xù)攪拌3小時。反應完成后，將反應混合物在減壓條件下濃縮，殘余物用飽和碳酸氫鈉水溶液（10mL）中和。用乙酸乙酯（50mL）萃取混合物，萃取液依次用蒸餾水（100mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化殘余物，得到目標化合物1-(1-乙氧基乙基)-4-碘-1H-吡唑，為透明黃色液體（3.0g，產(chǎn)率73%）。 1H NMR（CDCl3）：δ7.54（s，1H），7.41（s，1H），5.40（q，1H，J = 6.0Hz），3.38-3.18（m，2H），1.54（d，3H，J = 6.0Hz），1.05（t，3H，J = 7.1Hz）。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2009, vol. 11, # 9, p. 1999 - 2002
[2] Patent: US2010/190981, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 104
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[4] Heterocycles, 2003, vol. 60, # 4, p. 879 - 886
[5] Organic Letters, 2004, vol. 6, # 26, p. 4929 - 4932